style="width:3.82005in;height:0.6666in" /> 本文是学习GB-T 34764-2017 肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定 等离子体发射光谱法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了用等离子体发射光谱(ICP)
测定肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的方法。
本标准适用于铜、铁、锰、锌、硼、钼含量≤1%的肥料。
本标准方法检出限：铜为0.003μg/mL, 铁为0.03 μg/mL, 锰为0.004μg/mL,
锌为0.03 μg/mL, 硼
为0.05 μg/mL, 钼为0.007μg/mL。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14540—2003 复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定
GB/T 17767.3—2010 有机-无机复混肥料的测定方法 第3部分：总钾含量
试样溶液中的铜、铁、锰、锌、硼、钼在 ICP
光源中原子化并激发至高能态，处于高能态的原子跃迁
至基态时产生具有特征波长的电磁辐射，辐射强度与原子浓度成正比。
警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 。
4.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，水的 pH
值范围和电导率应符合 GB/T 6682
中的三级水规格。
4.2 盐酸溶液：1+1,使用优级纯盐酸配制。
4.4 铜标准溶液：100μg/mL, 市售有证标准溶液或用有证标准物质配制。
4.5 铁标准溶液：100μg/mL, 市售有证标准溶液或用有证标准物质配制。
4.6 锰标准溶液：100μg/mL, 市售有证标准溶液或用有证标准物质配制。
4.7 锌标准溶液：100μg/mL, 市售有证标准溶液或用有证标准物质配制。
4.8 硼标准溶液：100μg/mL, 市售有证标准溶液或用有证标准物质配制。
4.9 钼标准溶液：100μg/mL, 市售有证标准溶液或用有证标准物质配制。
GB/T 34764—2017
按相应产品标准中规定的步骤进行采样和样品制备。
平行做两份试验
除不加样品外，采用与样品测定相同的试验步骤，取相同量的所有试剂，与测试平行进行。
7.3.1 测定铜、铁、锰、锌、钼含量时试样溶液的制备
含有机质的肥料应按 GB/T17767.3—2010 中5.1进行，其他肥料按GB/T
14540—2003 中3.3.3.1
进行。
7.3.2 测定硼含量时试样溶液的制备
按GB/T 14540—2003 中3.3.3.2进行。
按照仪器使用说明书调节仪器的氩气流量、观测高度、射频发生器功率、冲洗时间和曝光时间等，选
择最佳的操作条件。待测元素波长和仪器条件设置参见附录 A。
用刻度移液管分别吸取铜标准溶液0 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0
mL、5.0 mL于 7个100 mL 容量瓶中，加入4 mL
盐酸溶液，用水定容至刻度，混匀。此标准系列铜的质量浓度分别为
0μg/mL 、0.2 μg/mL 、0.5μg/mL 、1.0μg/mL 、2.0μg/mL 、3.0μg/mL 、5.0
μg/mL。
测定前，根据待测元素性质和仪器性能，进行氩气流量、观测高度、射频发生器功率、冲洗时间和曝
光时间等测量条件优化。用等离子体发射光谱仪在波长324.754 nm
处测定各标准溶液的辐射强度。 以各标准溶液铜的质量浓度(μg/mL)
为横坐标，对应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线或得出回归
方程。
注： 可根据不同仪器灵敏度调整标准曲线的质量浓度。
GB/T 34764—2017
吸取一定体积(铜含量约为200μg) 的试样溶液(7.3.1)于100 mL
容量瓶中，加入4 mL 盐酸溶液，
用水定容至刻度，混匀，与测定标准溶液相同条件下测得铜的辐射强度，从工作曲线或回归方程得出相
应铜的质量浓度(μg/mL)。
铜(以Cu 计)含量 wi, 以质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：
style="width:3.82005in;height:0.6666in" />
……………… ………
(1)
式中：
C₁ —
由工作曲线或回归方程得出的试样溶液中铜的质量浓度的数值，单位为微克每毫升
(μg/mL);
c 。—
由工作曲线或回归方程得出的空白溶液中铜的质量浓度的数值，单位为微克每毫升
(μg/mL);
D₁—— 测定时，试样溶液的稀释倍数；
250——试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
m — 试料质量的数值，单位为克(g);
计算结果表示到小数点后四位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
用刻度移液管分别吸取铁标准溶液0 mL 、0.2 mL 、0.5 mL 、1.0 mL 、2.0 mL
、3.0 mL 、5.0 mL 于 7 个 1 0 0 mL 容量瓶中，加入4 mL
盐酸溶液，用水定容至刻度，混匀。此标准系列铁的质量浓度分别为
0μg/mL 、0.2μg/mL 、0.5μg/mL 、1.0 μg/mL 、2.0 μg/mL 、3.0 μg/mL 、5.0
μg/mL。
测定前，根据待测元素性质和仪器性能，进行氩气流量、观测高度、射频发生器功率、冲洗时间和曝
光时间等测量条件优化。用等离子体发射光谱仪在波长238.204 nm
处测定各标准溶液的辐射强度。 以各标准溶液铁的质量浓度(μg/mL)
为横坐标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线或得出回归
方程。
注：可根据不同仪器的灵敏度调整标准曲线的质量浓度。
吸取一定体积(铁含量约为200μg) 的试样溶液(7.3.1)于100 mL
容量瓶中，加入4 mL 盐酸溶液，
用水定容至刻度，混匀，与测定标准溶液相同条件下测得铁的辐射强度，由工作曲线上查出相应铁的质
量浓度(μg/mL)。
铁 ( 以Fe 计)含量 w₂, 以质量分数计，数值以%表示，按式(2)计算：
式中：
style="width:3.84003in;height:0.6124in" />
…………………………
(2)
c₂ ——
由工作曲线或回归方程得出的试样溶液中铁的质量浓度的数值，单位为微克每毫升
GB/T 34764—2017
(μg/mL);
Cb -
由工作曲线或回归方程得出的空白溶液中铁的质量浓度的数值，单位为微克每毫升
(μg/mL);
D₂— 测定时，试样溶液的稀释倍数；
250— 试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
m — 试料质量的数值，单位为克(g);
计算结果表示到小数点后四位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
用刻度移液管分别吸取锰标准溶液0 mL 、0.2 mL 、0.5 mL 、1.0 mL 、2.0 mL
、3.0 mL 、5.0 mL 于 7个100 mL 容量瓶中，加入4 mL
盐酸溶液，用水定容至刻度，混匀。此标准系列锰的质量浓度分别为
0μg/mL 、0.2 μg/mL 、0.5μg/mL 、1.0μg/mL 、2.0μg/mL 、3.0 μg/mL 、5.0
μg/mL。
测定前，根据待测元素性质和仪器性能，进行氩气流量、观测高度、射频发生器功率、冲洗时间和曝
光时间等测量条件优化。用等离子体发射光谱仪在波长260.569 nm
处测定各标准溶液的辐射强度。 以各标准溶液锰的质量浓度(μg/mL)
为横坐标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线或得出回归
方程。
注：可根据不同仪器的灵敏度调整标准曲线的质量浓度。
吸取一定体积(锰含量约为200μg)的试样溶液(7.3.1)于100 mL 容量瓶中，加入4
mL 盐酸溶液，
用水定容至刻度，混匀，与测定标准溶液相同条件下测得锰的辐射强度，由工作曲线或回归方程得出相
应锰的质量浓度(μg/mL)。
锰(以Mn 计)含量 w₃, 以质量分数计，数值以%表示，按式(3)计算：
style="width:3.79331in;height:0.64658in" /> ……… ……………… (3)
式中：
c₃ —
由工作曲线或回归方程得出的试样溶液中锰的质量浓度的数值，单位为微克每毫升
(μg/mL);
c 。——
由工作曲线或回归方程得出的空白溶液中锰的质量浓度的数值，单位为微克每毫升
(μg/mL);
D₃— 测定时，试样溶液的稀释倍数；
250——试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
m — 试料质量的数值，单位为克(g);
计算结果表示到小数点后四位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
用刻度移液管分别吸取锌标准溶液0 mL 、0.2 mL 、0.5 mL 、1.0 mL 、2.0 mL
、3.0 mL 、5.0 mL 于
GB/T 34764—2017
7 个 1 0 0 mL 容量瓶中，加入4 mL
盐酸溶液，用水定容至刻度，混匀。此标准系列锌的质量浓度分别为
0 μg/mL 、0.2 μg/mL 、0.5 μg/mL 、1.0μg/mL 、2.0 μg/mL 、3.0 μg/mL
、5.0 μg/mL。
测定前，根据待测元素性质和仪器性能，进行氩气流量、观测高度、射频发生器功率、冲洗时间和曝
光时间等测量条件优化。用等离子体发射光谱仪在波长213.856 nm
处测定各标准溶液的辐射强度。 以各标准溶液锌的质量浓度(μg/mL)
为横坐标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线或得出回归
方程。
注：可根据不同仪器灵敏度调整标准曲线的质量浓度。
吸取一定体积(锌含量约为200μg) 的试样溶液(7.3.1)于100 mL
容量瓶中，加入4 mL 盐酸溶液，
用水定容至刻度，混匀，与测定标准溶液相同条件下测得锌的辐射强度，由工作曲线或回归方程得出相
应锌的质量浓度(μg/mL)。
锌(以Zn 计)含量 w₄, 以质量分数计，数值以%表示，按式(4)计算：
style="width:3.84003in;height:0.63316in" />
…………………………
(4)
式中：
C₁—
由工作曲线或回归方程得出的试样溶液中锌的质量浓度的数值，单位为微克每毫升
(μg/mL);
cd ——
由工作曲线或回归方程得出的空白溶液中锌的质量浓度的数值，单位为微克每毫升
(μg/mL);
D₄— 测定时，试样溶液的稀释倍数；
250——试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
m - 试料质量的数值，单位为克(g);
计算结果表示到小数点后四位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
用刻度移液管分别吸取钼标准溶液0 mL 、0.2 mL 、0.5 mL 、1.0 mL 、2.0 mL
、3.0 mL 、5.0 mL 于 7 个 1 0 0 mL 容量瓶中，加入4 mL
盐酸溶液，用水定容至刻度，混匀。此标准系列钼的质量浓度分别为
0μg/mL 、0.2μg/mL 、0.5μg/mL 、1.0μg/mL 、2.0μg/mL 、3.0 μg/mL 、5.0
μg/mL。
测定前，根据待测元素性质和仪器性能，进行氩气流量、观测高度、射频发生器功率、冲洗时间和曝
光时间等测量条件优化。用等离子体发射光谱仪在波长202.030 nm
处测定各标准溶液的辐射强度。 以各标准溶液钼的质量浓度(μg/mL)
为横坐标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线或得出回归
方程。
注：可根据不同仪器灵敏度调整标准曲线的质量浓度。
吸取一定体积(钼含量约为200μg) 的试样溶液(7.3.1)于100 mL
容量瓶中，加入4 mL 盐酸溶液，
用水定容至刻度，混匀，与测定标准溶液相同条件下测得钼的辐射强度，由工作曲线或回归方程得出相
应钼的质量浓度(μg/mL)。
GB/T 34764—2017
钼(以 Mo 计)含量ws, 以质量分数计，数值以%表示，按式(5)计算：
style="width:3.8199in;height:0.63338in" /> ( 5)
式中：
cs —
由工作曲线或回归方程得出的试样溶液中钼的质量浓度的数值，单位为微克每毫升
(μg/mL);
c 。—
由工作曲线或回归方程得出的空白溶液中钼的质量浓度的数值，单位为微克每毫升
(μg/mL);
D。— 测定时，试样溶液的稀释倍数；
250— 试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
m — 试料质量的数值，单位为克(g);
10⁶——将克换算成微克的系数。
计算结果表示到小数点后四位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
7.10 铜、铁、锰、锌、钼含量的同时测定
7.10.1 混合工作曲线的绘制
用刻度移液管分别吸取铜标准溶液、铁标准溶液、锰标准溶液、锌标准溶液、钼标准溶液0
mL、 0.2 mL 、0.5 mL 、1.0 mL 、2.0 mL 、3.0mL 、5.0mL 于 7 个 1 0 0
mL 容量瓶中，加入4 mL 盐酸溶液，用水
定容至刻度，混匀。此标准系列各元素的质量浓度均分别为0μg/mL 、0.2μg/mL
、0.5 μg/mL 、1.0 μg/
mL 、2.0 μg/mL 、3.0 μg/mL 、5.0 μg/mL。
测定前，根据待测元素性质和仪器性能，进行氩气流量、观测高度、射频发生器功率、冲洗时间和曝
光时间等测量条件优化。用等离子体发射光谱仪在特征波长处测定各标准溶液的辐射强度。以各标准
溶液的质量浓度(μg/mL)
为横坐标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线或得出回归方程。
注：可根据不同仪器灵敏度调整标准曲线的质量浓度。
7.10.2 测定
吸取一定体积的试样溶液(7.3.1)于100 mL 容量瓶中，加入4 mL
盐酸溶液，用水定容至刻度，混
匀，与测定标准溶液相同条件下测得待测元素的辐射强度，由工作曲线或回归方程得出相应待测元素的
质量浓度(μg/mL)。
7.10.3 分析结果的表述
待测元素含量 w₆, 以质量分数计，数值以%表示，按式(6)计算：
style="width:3.79346in;height:0.63998in" /> (6)
式中：
c6 —
由工作曲线或回归方程得出的试样溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每毫
升(μg/mL);
Cr —
由工作曲线或回归方程得出的空白溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每毫
升(μg/mL);
GB/T 34764—2017
D 。— 测定时，试样溶液的稀释倍数；
250——试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
m — 试料质量的数值，单位为克(g);
计算结果表示到小数点后四位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
7.11.1 工作曲线的绘制
用刻度移液管分别吸取硼标准溶液0 mL 、2.00 mL 、4.00 mL 、6.00 mL
、8.00 mL 、10.00 mL 于 6 个 100mL
石英容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。此标准系列硼的质量浓度分别为0μg/mL
、2.0 μg/
mL 、4.0 μg/mL 、6.0μg/mL 、8.0 μg/mL 、10.0 μg/mL。
测定前，根据待测元素性质和仪器性能，进行氩气流量、观测高度、射频发生器功率、冲洗时间和曝
光时间等测量条件优化。用等离子体发射光谱仪在波长249.773 nm
处测定各标准溶液的辐射强度。 以各标准溶液硼的质量浓度(μg/mL)
为横坐标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线或得出回归
方程。
注：可根据不同仪器的灵敏度调整标准曲线的质量浓度。
7.11.2 测定
吸取一定体积(硼含量约为600μg) 的试样溶液(7.3.2)于100 mL
石英容量瓶中，用水定容至刻度，
混匀，与测定标准溶液相同条件下测得硼的辐射强度，由工作曲线或回归方程得出相应硼的质量浓度
(μg/mL)。
7.11.3 分析结果的表述
硼(以B 计)含量 w₇, 以质量分数计，数值以%表示，按式(7)计算：
style="width:3.83988in;height:0.64658in" />
…………………………
(7)
式中：
C₇ —
由工作曲线或回归方程得出的试样溶液中硼的质量浓度的数值，单位为微克每毫升
(μg/mL);
cg —
由工作曲线或回归方程得出的空白溶液中硼的质量浓度的数值，单位为微克每毫升
(yμg/mL);
D,— 测定时，试样溶液的稀释倍数；
250——试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
m — 试料质量的数值，单位为克(g);
10⁶——将克换算成微克的系数。
计算结果表示到小数点后四位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
平行测定结果和不同实验室测定结果的允许相对偏差见表1。
GB/T 34764—2017
表 1 允许差
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GB/T 34764—2017
(资料性附录)
待测元素波长和仪器条件设置参考
待测元素波长和仪器条件设置参考如表A.1 所示。
表 A.1 待测元素波长和仪器条件设置参考
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|---|---|---|
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